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§4五氧化二磷量的测定

§4.4 五氧化二磷量的测定

4.4.1 方法提要

灰样用氢氟酸--高氯酸分解以脱除二氧化硅,吸取部分溶液加入钼酸铵和抗坏血酸,生成磷钼蓝,用分光光度法进行测定。

4.4.2 试剂

4.4.2.1 氢氟酸:浓。

4.4.2.2 高氯酸:浓。

4.4.2.3 盐酸:浓。

4.4.2.4 盐酸:1+1。

4.4.2.5 抗坏血酸溶液:5%。现用现配。

4.4.2.6 硫酸溶液:7.2mol/L。每升溶液中含有浓硫酸400ml。

4.4.2.7 钼酸铵-硫酸溶液:称钼酸铵17.2g溶于硫酸溶液(7.2mol/L)中,并用该酸稀至1L。

4.4.2.8 酒石酸锑钾溶液:称取酒石酸锑钾0.34g溶于250ml水中。

4.4.2.9 试剂混合溶液:往35ml钼酸铵--硫酸溶液中加入抗坏血酸溶液10ml和酒石酸锑钾溶液5ml,混匀。现用现配。

4.3 分析步骤

4.3.1 母液的制备

称取灰样0.1000g(称准至0.0002g)于30ml聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿,加高氯酸2ml,氢氟酸10ml,置于电热板上低温缓缓加热(温度不高于250℃),蒸至净干,再升高温度继续加热至白烟基本冒尽,溶液蒸至干涸但不焦黑为止。取下坩埚稍冷,加入盐酸(1+1)10ml、水10ml,再放在电热板上加热至近沸,并保温2min。取下坩埚,用热水将坩埚中的试样溶液移入100ml容量瓶中,冷至室温,用水稀释至刻度,摇匀。

4.3.2 测定

吸取母液10ml,于50ml容量瓶中,加入试剂混合溶液5ml,放置1min~2min后,用水稀释至刻度,摇匀。于20℃~30℃下放置1h后,在分光光度计上用1cm~3cm的比色皿,以水为空白,在波长650nm处,测定吸光度。

4.4 绘制工作曲线

称取3-4份与试样质量相同、含量不同的标准煤灰样品,分别按上述步骤操作,测量吸光度,分别以五氧化二磷含量为纵坐标,以吸光度值为横坐标,绘制工作曲线。

4.5 分析结果的计算

4.5.1 根据试样测得的吸光度,分别在工作曲线上查出五氧化二磷的含量(%)。

4.5.2 也可带含量相近的煤灰标样2份~3份同法操作,换算结果。 P2O5(%)= P2O5标(%)*A试 A标

4.6 方法精密度

§4五氧化二磷量的测定

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