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薄荷脑检测法

缓缓浓缩至2 3ml,放冷,用水转入25ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取1 0~20ul,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量,计算,即得。

2. 镉的测定(石墨炉法)

测定条件参考条件:波长228.8nm,干燥温度100 120℃,持续20秒;灰化温度300 500℃,持续20~25秒;原子化温度1500 1900℃,持续4 5 秒。

镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量。用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含镉(Cd)1ug的溶液,即得(0 5℃贮存)。

标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量,用2% 硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉 0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10ul,注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。

测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各 10 20ul,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度(若供试品有干扰,可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml,精密加含 1% 磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液 0.5ml,混匀,依法测定),从标准曲线上读出供试品溶液中镉(Cd)的含量,计算,即得。

3.砷的测定(氢化物法)

测定条件采用适宜的氢化物发生装置,以含 1% 硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为193.7nm。 砷标准储备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml 含砷(As)1ug 的溶液,即得(0 5℃贮存)。

标准曲线的制备分别精密量取砷标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷Ong、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml, 置25ml量瓶中,加25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml,摇匀,加10%抗坏血酸溶液(临用前配制)1ml,摇匀,用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3分钟,取出,放冷。取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。

测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各 10ml,照标准曲线的制备项下,自“加25% 碘化钾溶液(临用前配制)1 m 1” 起,依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As) 的含量,计算,即得。

4.汞的测定(冷蒸气吸收法)

测定条件采用适宜的氢化物发生装置,以含0.5% 硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为253.6nm。 汞标准储备液的制备精密量取汞单元素标准溶液适量,用2% 硝酸溶液稀释,制成每1ml 含汞(Hg )1ug的溶液,即得(0 5℃贮存)。

标准曲线的制备分别精密量取汞标准储备液 0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml,

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